食品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分。
灰分數值系用灼燒、稱重后計算得出。
3試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的三級水。
3.1試劑3.1.1乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]。3.1.2濃鹽酸(HCl)。
3.2試劑配制3.2.1乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。
3.2.2乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。
3.2.310%鹽酸溶液:量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。
4儀器和設備
4.1陶瓷纖維馬弗爐:最高使用溫度≥950°C。
4.2分析天平:感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。
4.3石英坩堝或瓷坩堝。
4.4干燥器(內有干燥劑)。
4.5電熱板。
4.6恒溫水浴鍋:控溫精度±2°C。
5分析步驟
5.1坩堝預處理
5.1.1含磷量較高的食品和其他食品取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置陶瓷纖維馬弗爐中,在550°C±25°C下灼燒30min,冷卻至200°C左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
5.1.2淀粉類食品先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于陶瓷纖維馬弗爐內,在900°C±25°C下灼燒30min,并在干燥器內冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。
5.2稱樣含磷量較高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g,對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量)。淀粉類食品:迅速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和木薯淀粉稱10g),精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。
5.3測定5.3.1含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品5.3.1.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣潤濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于陶瓷纖維馬弗爐中,在550°C±25°C灼燒4h。冷卻至200°C左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。5.3.1.2吸取3份與5.3.1.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗。當3次試驗結果的標準偏差小于0.003g時,取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g時,應重新做空白值試驗。
5.3.2淀粉類食品將坩堝置于陶瓷纖維馬弗爐口或電熱板上,半蓋坩堝蓋,小心加熱使樣品在通氣情況下炭化至無煙,即刻將坩堝放入陶瓷纖維馬弗爐內,將溫度升高至900°C±25°C,保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止,一般1h可灰化完畢,冷卻至200°C左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。5.3.3其他食品液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于陶瓷纖維馬弗爐中,在550°C±25°C灼燒4h。冷卻至200°C左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發現灼燒殘渣有炭粒時,應向試樣中滴入少許水濕潤,使結塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化,方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
